高分子聚合物熔融指数的测定 一.实验目的： 1.了解熔体流动速率仪 熔融指数仪(的构造及使用方法。 2.了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义。 二.实验原理 所谓熔融指数（MI）是指热塑性塑料等热塑性材料在一定的温度，一定的压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量，用克/10分钟表示。以用来区别各种塑 性材料在熔融状态下的流动性能，用以指导热塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般来说，熔融指数较大的热塑性高聚物，其加工性能较好。 三.仪器构造（BE-MY-8100）型 熔体流动速率仪是用来表征各种高聚物在粘流态时流动性能的仪器。熔体流动速率仪由：主机、温度测量系统、温度控制系统、取样控制系统、自动测量系统、自动打印系统、负荷提升装置七大部分组成。 1.主机（挤出系统） 主机是该仪器的中心也称挤出系统，它是由炉体、料筒、活塞、口模、砝码等部件构成： （1）炉体—由黄铜制成，外层配以电加热器，内部装有热敏电阻感温元件。炉体内配装料筒。 （2）料筒—是该仪器的关键部件之一，其加工精度和使用维护质量好坏直接影响测试结果。为此在使用中要将此件保护好，以防碰伤或划伤内孔破坏光洁度。料筒长度为160mm，内径为Φ9.55+0.02mm。 （3）活塞 — 采用耐腐蚀不锈钢材料制成，杆长210mm，直径Φ9±0.02，活塞重量为106g，此重量加上砝码重量，等于实际的负荷重量，活塞杆的上端刻有相距30mm的两个刻线环为试样切割的起止线。 （4）口模—是用碳化钨材料制成，与料筒成间隙配合，外径为Φ9.55-(0.03-0.06)，内径分别有Φ2.095±0.005mm和Φ1.18±0.01mm两种.高度为8±0.025mm，口模内径大小直接影响测试精度，为此要经常用专用塞规检测口模内径尺寸。 （5）负荷（砝码）—负荷是砝码与活塞重量之和，精度为±0.5%。本仪器技术条件规定配有九种质量的砝码，使用时将选定的砝码放置在砝码托盘上，在升降装置的控制下，砝码随托盘升降。砝码中有一个基础砝码，与活塞杆相配，形成对物料的压力。砝码质量及标记见表： 标 记 | 质 量 （Kg） | A | 0.219 基础砝码 | B | 0.875 | C | 1.835 | D | 3.475 | E | 4.025 | F | 4.675 | G | 6.390 | H | 0.675 | L | 1.450 |
.负荷的组成：共有九种负荷选用，其选用组合见下表 负荷（K） | 砝 码 组 合 | 拨盘代码 | 0.325 | A | 0 | 1.000 | A+H | 1 | 1.200 | A+B | 3 | 2.160 | A+C | 4 | 3.800 | A+D | 5 | 5.000 | A+F | 6 | 10.000 | A+C+G+L | 7 | 12.500 | A+D+E+F | 8 | 21.600 | A+B+C+D+E+F+G | 9 |
（6）导向套
导向套的作用是防止活塞在试验过程中如产生摆动时而改变试验力则影响测试精度，为此在试验时必须先将导向套套在活塞杆上，然后一起插入料筒中。 （7）拉板 拉板由不锈钢板制成，与炉体手柄相联，将拉板向外拉出时，可装卸口模，将拉板向里推到底后，拉板可将口模挡住，且刮刀可转动不受拉板阻碍，但试料样条却可通过口模内孔流出。 （8）炉体支架 炉体支架是铸铝槽体，槽内是砝码提升控制系统，槽外正面装载炉体。 2.温度测量 本仪器采用精密直读式数字温度计，自动测量温度，它可以直接准确地显示料筒内的任意实际温度值，测量范围0—400℃，测量精度±0.2℃，分辨率为0.1℃。它是由分度号为Pt100的铂电阻作为测量温度的传感元件，在温度改变时引起铂电阻阻值变化，然后转换成直流电压变化，经过线性化处理后，送到数字电压表显示出实际的温度值。 因测温铂电阻的位置与料筒中心有一定距离，两孔内的温度必然有差异，为了使数字温度计显示的温度等于料筒中的实际温度，在测温系统设置了“内标准”调解机构，在出厂前每台仪器经过严格测试后，得出内标准值，将此数值填在“内标准”格内。 本台仪器得标准值为：
温度计须经常进行校对，以确保测量的准确度，面板上数字温度计下面设有内标准按钮（开关）和调内标准电位器（在孔内）。仪器通电1小时后，按内标准按钮，数字表显示的数值，即为当时的内标准值，如果此时显示的数值与“内标准”的数值不符，可用小改锥伸进调内标准孔内，进行适当调节，直到显示值与给定的“内标准”值一致为止。但误差为正负1个字是允许的。 3．温度控制系统 温度控制是由实测的温度经过数字温度计转换为﹠CD码输入到计算机，与温度设定值进行比较，经过中央处理器（CPU）运算和判断后，计算出调节量来控制可控硅的导通角，从而控制炉体的加热功率，实现自动控温目的，由于该电路采用了微型计算机系统，所以电路简单、操作方便、温度控制精度高、稳定可靠。温度设定值是通过数字拨盘来实现的，定值拨盘是由四位数值组成，即百位、十位、个位和十分位，设定范围为100.0（100℃）到400.0（400℃），当设定值大于400℃时，控温系统立即自动停止工作，输入设定值应注意。 4.取样系统 本仪器取样是采用步进电机带动切刀旋转来实现的，比用手旋转切刀速度快，准确，减少人为误差，提高了测试精度。 本仪器具有手控电机，时控电机，及自动测量三种工作方式 （1） 手控方式—用秒表记时，按动电机开关控制取样时间，操作时注意按动电机开关闭合后，手要立即松开，不要保持。 （2） 时控方式由控制箱面板上的取样时间选择拨盘选择取样时间(单位秒)并存入计算机中,经CTC计时,当达到输入的时间时,通过PIO给电机送一个操作开始启动信号,令电机旋转一周,完成一次切割动作。 取样时间选择拨盘是由4位数组成,最大范围为999.9秒,在操作时,首先按动电机控制按钮,使电机转动一次,这时系统开始计时,达到取样时间时电机旋转一次,但必须注意,在启动时,电机必须先转动一次,否则不会完成自动切割,当不需要切割时可再按一次电机控制开关,电机就立即停止工作。 （3）自动测量方式有定距离(即6.35mm和25.4mm)测时间和定时间测量距离二种方式,其工作原理见自动测量系统.。 5.自动测量系统 在实际应用中,较大流动速率的物料,用手动切割试样达到精确测量的目的就非常困难,甚至难以操作,由于在熔体流动速率的试验中活塞下降的位移量与挤出量成正比,因此可以通过在固定的时间内测量活塞下降的距离,或固定活塞下降距离对应的测量时间,通过传感器送进计算机进行计算流动速率,并通过打印机将其结果打印出来。这种自动测量和计算原理是: 由于 MFR=W/t × 600(g/10min) 式中：W：切取样条的平均重量（g） t : 切取样条的时间间隔（S） 如果已知试样熔体密度为ρ（g/cm3）那么 W = V ·ρ V为挤出试样的体积（cm3）可以通过测量活塞下降的位移量来求得即： V= L·A L 在对应时间内活塞下降的位移量（cm） A 活塞头的截面积（cm2） A=πr2=（1/4）×0.9552·π=0.716cm2 因此 MFR=(L/t)·ρ·A·600=(L/t)·ρ·429.6 上式中的429.6是一常数，ρ可以用下述方法求出，因定活塞的位移Lˊ（cm）称取活塞下降Lˊ（cm）时所挤出的试样的重量Wˊ并用下式计算。 ρ=Wˊ/LˊA(g/cm3) ρ求出以后通过控制箱面板上的熔体密度拨盘将密度值置入计算机内。 注：此密度绝不是常温下测得物料的密度，而是物料在一定温度下熔融时的熔体密度，在使用时千万注意，否则因密度设置错误造成测试结果错误。 采用自动测量系统，可以消除人为操作的误差，特别是流动速率较大的情况下，可得到精确的结果。 6、自动打印系统 它是用LP-50型的直线电位器作为位移传感器，将位置（即电阻阻值）变化转换或直流电压变化，然后送到[cL7109]A/D模-数转换电路变成数字量送入计算机进行计算，并将其结果通过TPμp—16A微型打印机按规定的格式打印出来。 7、负荷提升系统 在大负荷实验当中，为了方便起见，本仪器设置了负荷提升系统。 采用手动提升装置，操作比较简单，只要把砝码托盘对准活塞杆，用手摇动手柄即可升降，砝码托盘可左右搬动，当作完试验需要清洗料筒时，可将砝码托盘摇起并搬向左侧。 其结构，由①托盘；②齿条；③齿轮；④蜗轮；⑤蜗杆；⑥转动手柄等组成。 四、测试方法及操作步骤 1、准备工作 （1）装取料筒 ①取料筒，用大螺刀将料筒按图3所示，松开箭头方向旋转松开、将料筒的R弧对准炉体口部螺丝，见图4垂直轻轻地从底部往上推，直至取出，但不能用力过猛，或用力敲打，避免将料筒损坏。 ②装入料筒时，也是将料筒的R弧对准炉体口部螺丝钉、垂直轻轻地送入炉膛，然后用螺丝刀按图4所示锁紧箭头方向旋转锁紧。 注意：当取热料筒时要带手套以防将手烫伤。 （2）装口模 将炉体的拉板沿水平方向向里推进，然后将口模用清洗口模棒轻轻放入料筒中。 （3）将活塞套上导向套一起放入料筒。 （4）接通本仪器电源，将温度定值拨盘拨到所需的温度值后，即开始升温，等数字温度表显示的温度到达所设定的温度值，再恒温30分钟，将内标准开关按进去，看温度显示数与说明书上给定的内标准值是否一致，不一致用小改锥调节一下。误差允许有±0.1℃。 （5）选择工作条件，设定工作方式： ①设定好取样方式，取样时间。 ②自动测量时，需将负荷重量按说明书砝码选用组合表2编定的拨盘代号送入计算机。 （6）其它准备 ①按所需的负荷重量选好砝码 ②将料筒清洗棒，口模清洗棒，准备好。 ③准备一副防热手套。（厚布手套即可） ④配备一台精度高于千分之一的精密天平和一台托盘小天平。 2、测试 （1）试料准备 试样（粒状、条状、片状、模压块等）在测试前根据塑料种类要求先作烘干处理。 （2）称料，根据试样的预计熔体流动速率按表3称取试样。 （3）有关塑料试验条件选择按表4序号选用。 聚乙烯1、2、3、4、6 聚甲醛3 聚苯乙醛5、7、11、13 ABS 7、9 聚丙烯 12、14 聚碳酸酯16 聚酰胺 10、15 丙烯酸酯8、11、13 纤维素酯2、3 注：共聚共混改性等类型的塑料可参照上述分类试验条件选用。 （4）装料 当温度稳定在设定值以下（一般恒温为30分钟后）将预热的活塞取出，把称好的试料用漏斗加入料筒内，并用活塞将料压实（以减少气泡）整个加料与压实过程须在1分钟内完成。 （5）取样 试样装入后用手或用小砝码加压，使活塞杆上的下环形标记（下刻线）在5分钟内（装料时间和恒温时间加在一起）降到离导向套上表面5~10mm处，然后加上选定的试验负荷，当下刻线进入料筒时，按已定好的取样方式进行切取试样。 在选自动测量方式时，先将位移传感器盒靠在炉体上、将A砝码上的引杆对准电位传感器上的压片，即可进行自动测量。再强调一次，采用自动测量时首先必须测量此料的熔融时的密度值。（不能采用常温下的密度值）两个密度值是不相同的，密度测完之后，再按此数值拨动密度盘将密度值送进计算机，再做第二遍打印出来的数据才是正确数值。 ①手控取样方式： 将取样方式开关拨到手控档，然后同时按电机控制开关和电子秒表清零开关，切刀旋转一周切去已流出的试样，同时电子秒表开始计时，当电子秒表计时到您所需要的切割时间时再次按动电机控制开关，切刀再旋转一周切下试样，即为有效试样条，依次切取3至5个无气泡试样条即可。 ②时控取样方式： 将取样方式开关拨到时控挡，按您所需要的切割时间拨定取样时间拨盘，然后按电机控制开关，切刀旋转一周计算机开始计时，同时切去已流出的试样，当计算机计时到您所设定的切割时间，电机自动旋转，开始切取试样，依次切取3-5个无气泡试样即可。 ③自动测量方式： 在进行自动测量时，首先要进行熔体密度的测量，计算出熔体的密度后，将该密度置入密度拨盘。然后方能进行自动测量，其打印出的结果才是真实的。 1）密度测量方法： 将取样方式开关搬到自动档，密度测量有两种方法，一种是定距离6.35mm(一般较小的熔体流动速率用）另一种是定距离25.4mm。 设定方法： ①定距离6.35mm时，将取样时间拨盘到0000。 ②定距离25.4mm时，将取样时间拨盘到9999。 方式设定完毕后，将位移传感器盒靠在炉体上，再将A砝码套在活塞杆上，并将A砝码上的引杆正好压在压片的中心位置，不要压漏。（同时也要将压片放在位移传感器盒开口的中间位置，以防止压片与传感器盒产生摩擦）然后加上已选好的负荷，即可进行自动测量。 当切刀自动转动一周切去已流出的试样时，计算机开始计时，等到活塞下降到所设定的距离时，电机再次转动一周切下的试样，即为所要称重的试样条。（同时打印机打印出测量结果，但此时打印出的MFR数据不是真实的）将该试样条进行称重，计算出密度值，然后将此密度设入密度拨盘，即可进行自动测量。 2）自动测量MFR 自动测量MFR有两种方式：一种是定距离（6.35 mm和25.4 mm）测量时间打印出MFR值，操作办法前面已述，另一种是定时间测距离，分别打印出五段试样各段的MFR值和五段试样算术平均值。 定时间测距离就是将取样时间拨盘按您所需要的切割时间设定好即可，其它操作方法同上。 （4）称重计算结果 ①手控和时控时的计算结果： 试样切取冷却后，用精密天平（要求用0.001g分析天平）分别称重。（一般试样取3-5段），并按下式计算结果 MFR=600·W/t(克/10分） 式中：MFR----熔体速率（克/10分） W ---切取样条重量算术平均值（克） t ---切样时间间隔（秒） 测试结果取两位有效数字 每次试样平行测定三次，分别求出MFR值，如果三次测试结果相对误差超出10%，应找出原因。 ②密度的计算 1）定距离6.35mm时
D=W/LA=W/0.635cm×0.716cm2=W/0.45466 2）定距离25.4mm时
D=W/L`A=W/2.54cm×0.716cm2=W/1.81864 ③自动测量结果分析 当密度测好送进计算机后，其数据就可直接打印出来不必计算，但密度测不准则打印出来的结果也不准，怎样分析密度测的准与不准或打印出来的数据可靠与否，可用以下方法进行验证。 先将切下的试样称一下，然后按公式 W
MFR= ×600计算
t t——是打印纸上打印出来的时间。 如果计算的结果与打印出来的数据相同说明正确。 通过以上验算对比，可以分析自动打印的数值是否正确，如果两个数值相差很大，说明密度测的不准，需要再重新测量。 （5）清洗 ①测试完之后，挤出余料，拿出活塞并清洗干净。 ②拉出炉体拉板，用清料杆将口模轻轻压下来，并立即用口模清洗棒进行孔内清洗，用棉纱清洗口模外表。 ③将棉纱剪成小方块，用清料杆插入料筒内进行清洗，直到清洗干净为止。 以上几种操作都要趁热进行，对一些难清洗的试料可适当加些润滑物辅助清洗，如硅油，石蜡等或其它化学试剂。 （6）试验报告 试验报告包括下列各项: ①注明测试方法标准是标准号GB3682-83. ②试样名称，物理形状，牌号，批号和生产厂家。 ③试样干燥处理条件 ④标准口模内径、温度和负荷数 ⑤试验结果 ⑥试验过程中的异常情况 ⑦试验人员，试验日期 |